Spektrometria absorpcyjna

Zastosowanie

Laboratoria prowadzące badania naukowe i przemysłowe wykorzystują zróżnicowane możliwości metod spektrometrii absorpcyjnej w celu jakościowej lub ilościowej analizy pierwiastków – najczęściej w roztworze wodnym lub w postaci stałej.
Spektrometria absorpcji atomowej (AAS) znajduje zastosowanie w oznaczaniu wielu metali i półmetali, najczęściej w postaci płomieniowej spektrometrii absorpcji atomowej (FAAS) lub z zastosowaniem pieca grafitowego (GFAAS).
Najczęściej wykorzystywaną techniką jest spektroskopia w podczerwieni (IR), zwłaszcza w wersji FTIR (z transformacją Fouriera), która jest wszechstronna i powszechnie stosowana do identyfikacji grup funkcyjnych w związkach chemicznych. W celu zapewnienia optymalnej analizy, oferujemy odpowiednie gazy robocze, takie jak gazy palne/płomieniowe lub gazy płuczące/osłonowe.

Fazy procesu

W torze wiązki źródła światła znajduje się atomizer, w którym składniki badanej próbki ulegają atomizacji – czyli przekształceniu w pojedyncze, wzbudzone atomy. Atomizację pierwiastków przeprowadza się zwykle w roztworze wodnym, przez rozpylanie roztworu w płomieniu gazowym zasilanym gazem płomieniowym (FAAS), albo przez szybkie, intensywne ogrzewanie roztworu w elektrycznie ogrzewanej rurze grafitowej (GFAAS). Za atomizerem dokonuje się pomiaru natężenia wiązki światła tłumionej przez chmurę atomów i porównuje z natężeniem światła nietłumionego. Można w ten sposób określić, jaka część napromieniowanego światła o określonej długości fali została zaabsorbowana przez analizowany pierwiastek. Absorpcja następuje, gdy częstotliwość światła pokrywa się z częstotliwością rezonansową próbki.
Jako źródło światła często wykorzystuje się lampę z katodą wnękową, w której katodę stanowi analit. Dla zasady pomiaru kluczowe jest, aby jak największa część atomów została przekształcona w gazowy stan skupienia oraz aby powstało jak najmniej atomów wzbudzonych lub zjonizowanych. W tym celu próbka jest przede wszystkim odparowywana w płomieniach i rurkach grafitowych, spopielana, a następnie rozbijana na wolne atomy. Często podłącza się monochromator jako jednostkę rozpraszającą w celu ochrony detektora. Jako detektor często stosowany jest fotopowielacz.
W płomieniowej spektroskopii absorpcji atomowej (FAAS) rozpuszczona próbka jest wprowadzana do komory mieszania za pomocą rozpylacza, a następnie mieszana z gazem palnym i utleniaczem (czynnikiem utleniającym), co prowadzi do utworzenia drobnego aerozolu. Rozpuszczalnik najpierw odparowuje w płomieniu. Następnie stałe składniki próbki ulegają kolejno stopieniu, odparowaniu i w końcu dysocjacji.
Spektrometria absorpcji atomowej w piecu grafitowym (GFAAS) wykorzystuje właściwości przewodzące grafitu, który nagrzewa się wskutek oporu elektrycznego po przyłożeniu napięcia elektrycznego. Niewielka ilość roztworu próbki jest umieszczana w piecu z rurką grafitową i podgrzewana w kilku etapach. Próbka przechodzi przez kolejne etapy: suszenie, spopielanie (piroliza) i atomizacja. Granice wykrywalności są do 10³ wyższe niż w przypadku techniki płomieniowej lub ICP-OES.

Obszary zastosowań

Spektrometria absorpcyjna posiada bardzo szeroki zakres zastosowań. Ma ona szczególne znaczenie w geologii, technice pomiarów i analiz (środowiskowych) oraz w farmacji.
Ze względu na wysoką dokładność spektrometria absorpcyjna (AAS) jest szczególnie przydatna do oznaczania różnych pierwiastków w zakresie śladowym. Stanowi ona również sprawdzoną metodę analizy ilościowej wielu pierwiastków (półmetale, metale).
Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) znajduje praktyczne zastosowanie w rzeczywistych warunkach – w kryminalistyce, badaniach polimerów, czy kontroli jakości żywności.