Spektrometria absorpcyjna

Zastosowanie

Laboratoria stosowane w badaniach naukowych i przemyśle wykorzystują różnorodne możliwości różnych metod spektrometrii absorpcyjnej do jakościowej lub ilościowej analizy pierwiastków – najczęściej w roztworze wodnym lub w postaci stałej.
Spektrometria absorpcji atomowej (AAS) jest stosowana do oznaczania wielu metali i półmetali, najczęściej w postaci płomieniowej spektrometrii absorpcji atomowej (FAAS) lub z zastosowaniem pieca grafitowego (GFAAS).
Próbki gazowe są często analizowane za pomocą spektroskopii w podczerwieni (IR) – często za pomocą spektrometrów w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) ze względu na krótszy czas pomiaru.
Aby zapewnić optymalną analizę, oferujemy odpowiednie gazy robocze, takie jak gazy palne/płomieniowe lub gazy płuczące/osłonowe.

Procedura

W torze wiązki źródła światła znajduje się atomizer, w którym składniki badanej próbki są atomizowane – czyli zamieniane na pojedyncze, wzbudzone atomy. Atomizację pierwiastków przeprowadza się zwykle w roztworze wodnym albo przez rozpylanie roztworu w płomieniu gazowym zasilanym gazem płomieniowym (FAAS), albo przez szybkie, silne ogrzewanie roztworu w elektrycznie ogrzewanej rurze grafitowej (GFAAS). Za atomizerem mierzy się natężenie wiązki światła tłumionej przez chmurę atomów i porównuje z natężeniem światła nietłumionego. Można w ten sposób określić, jaka część napromieniowanego światła o określonej długości fali została zaabsorbowana przez analizowany pierwiastek. Absorpcja następuje, gdy częstotliwość światła pokrywa się z częstotliwością rezonansową próbki.
Jako źródło światła często służy lampa z katodą wnękową, w której katodą jest analit. Dla zasady pomiaru ważne jest, aby jak największa część atomów została przekształcona w gazowy stan skupienia i aby powstało jak najmniej atomów wzbudzonych lub zjonizowanych. W tym celu próbka jest głównie odparowywana w płomieniach i rurkach grafitowych, spopielana i rozbijana na wolne atomy. Często podłącza się monochromator jako jednostkę rozpraszającą w celu ochrony detektora. Jako detektor często stosowany jest fotopowielacz.
W płomieniowej spektroskopii absorpcji atomowej (FAAS) rozpuszczona próbka jest wprowadzana do komory mieszania za pomocą rozpylacza, a następnie mieszana z gazem palnym i utleniaczem (czynnikiem utleniającym), tworząc drobny aerozol. Rozpuszczalnik najpierw odparowuje w płomieniu. Następnie stałe składniki próbki najpierw topią się, potem odparowują i w końcu ulegają dysocjacji. 
W spektrometrii absorpcji atomowej w piecu grafitowym (GFAAS) wykorzystuje się właściwości przewodzące grafitu, który nagrzewa się poprzez swój opór elektryczny po przyłożeniu napięcia elektrycznego. Niewielką ilość roztworu próbki umieszcza się w piecu z rurką grafitową i podgrzewa w kilku etapach. Próbka przechodzi przez kolejne etapy: suszenie, spopielanie (piroliza), atomizacja. Granice wykrywalności są do 10³ wyższe niż w przypadku techniki płomieniowej lub ICP-OES.

Obszary zastosowań

Spektrometria absorpcyjna ma bardzo szeroki zakres zastosowań. Spektrometria absorpcyjna ma szczególne znaczenie w geologii, technice pomiarów i analiz (środowiskowych) oraz w farmacji.
Ze względu na wysoką dokładność spektrometria absorpcyjna (AAS) jest szczególnie przydatna do oznaczania różnych pierwiastków w zakresie śladowym. Jest to również sprawdzona metoda analizy ilościowej wielu pierwiastków (półmetale, metale).